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(1) 減壓蒸餾法 醋酸丁酯用等體積碳酸鈉溶液 (5%)洗刷,參加無(wú)水氯化鈣枯燥后蒸餾,當(dāng)枯燥要求嚴(yán)格時(shí),可參加五氧化二磷枯燥、過(guò)濾,在隔絕濕氣的條件下蒸餾。也可用飽滿碳酸氫鈉溶液萃取洗刷兩次,再用無(wú)水硫酸鎂枯燥后蒸餾。 1—水。2—1000 ml克萊森燒瓶; 3—毛細(xì)管; 4—溫度計(jì);0~ 100℃;5—球形冷凝管; 6—接受器; 7—加熱圈; 8—接調(diào)壓變壓器; 9—接真空泵;a、b—兩通活塞; c—三通活塞將500ml洗刷枯燥過(guò)的醋酸丁酯置于燒瓶中,聯(lián)合蒸餾設(shè)備,翻開(kāi)活塞a、b、c,啟動(dòng)真空泵抽出體系內(nèi)的空氣,當(dāng)體系內(nèi)壓力達(dá)到7998Pa時(shí),接通恒溫水浴電源,溫度控制在60~70℃,蒸餾速度,1~2滴/s,待蒸出50~60ml后,封閉活塞a,使活塞 c接通大氣,卸下接受瓶,棄去首段餾出液,裝好并接通c,使接受瓶與泵接通,蒸餾繼續(xù)進(jìn)行,當(dāng)蒸出300~350ml餾出液時(shí)停止蒸餾,此中段餾分即為提純品。留意水浴溫度應(yīng)隨真空度的巨細(xì)而定,應(yīng)以蒸餾速度為準(zhǔn)。 (2) 醋酸丁酯的收回 將使用過(guò)醋酸丁酯廢液,在分液漏斗中水洗幾回,然后用硫代硫酸鈉稀溶液洗刷幾回使之褪色,再用水洗幾回,再按(1)蒸餾提純。
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